離子色譜儀常見的故障及排除方法

    在環(huán)境監(jiān)測分析室中，離子色譜儀承擔(dān)著降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中，儀器運(yùn)行良好，但也出現(xiàn)了一些問題，如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行，應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查，確定故障原因，及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。

下面就來看看離子色譜儀常見的故障及排除方法。

1、系統(tǒng)壓力升高

    離子色譜儀在開機(jī)時(shí)，就要設(shè)定高壓極限壓力，一般設(shè)在 15MP 左右。為了保護(hù)離子色譜儀，當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極限時(shí)，系統(tǒng)會自動關(guān)閉。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的 30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常，壓力的升高與以下幾種情況有關(guān)：

（1）保護(hù)柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。

（2）某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。

（3）室溫較低時(shí)如低于 10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上

（4）當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的黏度，密度變化壓力亦會升高。

（5）當(dāng)流速超過正常壓力 0.7mL/min 時(shí)，壓力也會升高。

2、系統(tǒng)壓力降低或無壓力

    系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示，亦無溶液流出。此時(shí)先停泵，擰松蠕動泵的螺絲，用10mL注射器抽出蠕動泵內(nèi)的氣泡，可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。

3、保留時(shí)間的延長或縮短

    色譜峰保留時(shí)間的改變會影響待測組分的定性和定量，因?yàn)樵谏�譜分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的，影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn)：

（1）儀器的某些部分可能漏液，例如接頭沒有擰緊等。

（2）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。

（3）分離柱交換容量下降，使得保留時(shí)間縮短。

（4）使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過長對保留時(shí)間的影響。

解決辦法：

（1）采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液，每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。

（2）實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。

判斷結(jié)論：保護(hù)柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用，有污染物質(zhì)沉積到上面，導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高；漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會降低；碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過長影響了出峰時(shí)間。

處理方法：更換濾片和濾膜，并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱；擰緊接頭或排空氣泡；及時(shí)更換流動相。